一、操作前準(zhǔn)備：奠定準(zhǔn)確與安全基礎(chǔ)
操作前需完成 “樣品 - 儀器 - 試劑" 的全面檢查，避免因前期準(zhǔn)備不足導(dǎo)致檢測(cè)偏差或故障。
樣品處理規(guī)范
樣品需均勻無雜質(zhì)：固體樣品（如煤）需粉碎至規(guī)定粒度（通常≤0.2mm）并充分混合；液體樣品（如柴油、原油）需搖勻，若含懸浮物需過濾（用專用濾膜，避免吸附硫 / 氮組分），防止堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)。
樣品量精準(zhǔn)定量：嚴(yán)格按照儀器說明書要求稱取 / 量取樣品（如液體樣品 0.5-2mL，固體樣品 10-50mg），超量可能導(dǎo)致裂解不全，少量則檢測(cè)誤差過大。
特殊樣品預(yù)處理：易揮發(fā)、易燃樣品（如輕質(zhì)油）需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，避免樣品揮發(fā)損失；高粘度樣品（如重油）可適當(dāng)加熱（≤50℃，避免組分分解）降低粘度，便于進(jìn)樣。
儀器檢查與預(yù)熱
外觀與連接：檢查儀器外殼無破損，電源線、數(shù)據(jù)線、氣體管路（載氣、助燃?xì)猓┻B接牢固，無松動(dòng)或泄漏（可用肥皂水檢測(cè)氣體接口密封性）。
接地與供電：確保儀器接地良好（接地電阻≤4Ω），避免電磁干擾影響檢測(cè)精度；供電電壓需匹配儀器要求（通常 220V±10%），開機(jī)前確認(rèn)電壓穩(wěn)定。
預(yù)熱要求：按說明書啟動(dòng)儀器預(yù)熱程序，高溫裂解爐、檢測(cè)器（紫外熒光檢測(cè)器 / 化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器）需達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定（如裂解爐溫度 600-1100℃，視樣品類型調(diào)整），預(yù)熱時(shí)間通常 30-60 分鐘，未穩(wěn)定前禁止進(jìn)樣。
校準(zhǔn)與空白驗(yàn)證
定期校準(zhǔn)：每次開機(jī)或連續(xù)檢測(cè) 10 個(gè)樣品后，需用標(biāo)準(zhǔn)樣品（如硫標(biāo)準(zhǔn)溶液 10mg/L、氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 5mg/L）進(jìn)行校準(zhǔn)，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；校準(zhǔn)曲線需滿足線性相關(guān)系數(shù) R2≥0.999，否則需重新配制標(biāo)準(zhǔn)樣品并校準(zhǔn)。
空白試驗(yàn)：校準(zhǔn)前需做空白驗(yàn)證（用溶劑如正己烷、異丙醇進(jìn)樣），空白值需≤儀器檢出限（如硫≤0.1mg/L，氮≤0.05mg/L），若空白值過高，需檢查試劑純度、進(jìn)樣系統(tǒng)清潔度或檢測(cè)器污染情況。
試劑準(zhǔn)備要求
試劑純度：所用試劑（載氣、助燃?xì)狻㈦娊庖骸⑷軇┬璺蟽x器要求，如載氣（氮?dú)猓┘兌取?9.999%（避免氧氣干擾），助燃?xì)猓ㄑ鯕猓┘兌取?9.99%，電解液需用超純水配制（電阻率≥18.2MΩ?cm），禁止使用過期或低純度試劑。
試劑儲(chǔ)存：腐蝕性試劑（如電解液、酸溶液）需存放在耐酸堿試劑柜，避光、陰涼處；易燃溶劑（如正己烷）需遠(yuǎn)離明火，單獨(dú)存放于防爆柜，標(biāo)簽清晰標(biāo)注名稱、濃度、有效期。
二、操作過程：嚴(yán)守安全與規(guī)范，避免偏差
操作中需兼顧 “檢測(cè)精度" 與 “人身安全"，重點(diǎn)關(guān)注參數(shù)設(shè)置、進(jìn)樣操作及實(shí)時(shí)監(jiān)控。
安全防護(hù)不可忽視
個(gè)人防護(hù)：全程佩戴耐酸堿手套、護(hù)目鏡，接觸高溫部件（如裂解爐）時(shí)需戴隔熱手套，避免燙傷；若使用有毒試劑（如某些電解液），需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，防止吸入揮發(fā)氣體。
樣品 / 試劑安全：禁止將易燃、易爆樣品（如汽油）靠近高溫爐；試劑灑落時(shí)，立即用吸水紙擦拭，腐蝕性試劑需用中和劑（如小蘇打）處理后再清理，避免皮膚接觸或儀器腐蝕。
氣體安全：載氣、助燃?xì)怃撈啃韫潭ㄔ阡撈考苌希箖A倒；更換鋼瓶時(shí)先關(guān)閉舊鋼瓶閥門，排空管路內(nèi)殘留氣體后再連接新鋼瓶，防止氣體混合爆炸（如氧氣與可燃?xì)怏w混合）。
參數(shù)設(shè)置精準(zhǔn)匹配樣品
按樣品類型調(diào)整參數(shù)：根據(jù)樣品的硫 / 氮含量范圍、形態(tài)（液體 / 固體）設(shè)置關(guān)鍵參數(shù)，如：
裂解溫度：輕質(zhì)油（如汽油）通常 600-800℃，重油 / 煤通常 900-1100℃（確保樣品裂解）；
載氣流速：一般 300-500mL/min，流速過低易導(dǎo)致裂解產(chǎn)物滯留，過高則稀釋檢測(cè)信號(hào)；
進(jìn)樣速度：液體樣品用微量進(jìn)樣針手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，速度需均勻（如 10μL 樣品 1-2 秒推完），避免過快導(dǎo)致樣品飛濺，過慢導(dǎo)致樣品揮發(fā)。
禁止隨意更改參數(shù)：非專業(yè)人員不得調(diào)整檢測(cè)器靈敏度、增益等核心參數(shù)，若需優(yōu)化，需在廠家技術(shù)人員指導(dǎo)下進(jìn)行，防止儀器故障。
進(jìn)樣操作避免污染與誤差
進(jìn)樣針清潔：每次進(jìn)樣前后，需用樣品溶劑（如正己烷）反復(fù)沖洗進(jìn)樣針（至少 3 次），并排出氣泡，避免交叉污染（如高硫樣品殘留影響低硫樣品檢測(cè)）；進(jìn)樣針若堵塞，需用細(xì)鋼絲疏通，禁止用力彎折。
進(jìn)樣位置準(zhǔn)確：手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣針需插入進(jìn)樣口至規(guī)定深度（通常 5-10mm），避免插入過淺導(dǎo)致樣品泄漏，過深損壞進(jìn)樣口密封圈。
自動(dòng)進(jìn)樣器注意：若使用自動(dòng)進(jìn)樣器，需提前檢查樣品瓶密封性、進(jìn)樣針位置校準(zhǔn)，避免樣品瓶?jī)A斜導(dǎo)致進(jìn)樣量不準(zhǔn)。
實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器運(yùn)行狀態(tài)
關(guān)鍵指標(biāo)觀察：實(shí)時(shí)查看儀器顯示屏上的裂解爐溫度、檢測(cè)器溫度、載氣 / 助燃?xì)鈮毫Α⑿盘?hào)值，若出現(xiàn)溫度波動(dòng)（±5℃以上）、壓力驟降（如載氣壓力＜0.3MPa）或信號(hào)異常（如基線漂移過大），需立即停止進(jìn)樣，排查原因（如氣體泄漏、電源不穩(wěn)）。
報(bào)警處理：若儀器觸發(fā)報(bào)警（如高溫報(bào)警、過流報(bào)警），需先按 “緊急停止" 按鈕，切斷熱源或電源，待儀器降溫后檢查故障點(diǎn)（如高溫爐溫控器故障、散熱風(fēng)扇損壞），排除故障后方可重新啟動(dòng)。
三、操作后處理：延長(zhǎng)壽命，規(guī)范追溯
操作結(jié)束后需做好儀器清潔、數(shù)據(jù)管理與廢棄物處理，避免殘留影響后續(xù)檢測(cè)。
儀器清潔無殘留
進(jìn)樣系統(tǒng)清潔：用溶劑（如正己烷）沖洗進(jìn)樣口、進(jìn)樣管路（手動(dòng)進(jìn)樣針沖洗后晾干，自動(dòng)進(jìn)樣器執(zhí)行 “管路清洗" 程序），去除樣品殘留，防止管路堵塞或腐蝕。
反應(yīng)室與檢測(cè)器清潔：若檢測(cè)高硫 / 高氮樣品（如煤、重油），需定期（如每周 1 次）拆開反應(yīng)室，用軟毛刷清理積碳（避免劃傷內(nèi)壁）；檢測(cè)器窗口若有污染，可用無水乙醇擦拭（紫外熒光檢測(cè)器），禁止用硬物刮擦。
外部清潔：用干布擦拭儀器外殼，去除灰塵，避免液體濺入儀器內(nèi)部（如顯示屏、接口）。
規(guī)范關(guān)機(jī)保護(hù)部件
按流程關(guān)機(jī)：先停止進(jìn)樣，關(guān)閉檢測(cè)器電源，待裂解爐溫度降至 300℃以下后，關(guān)閉載氣、助燃器鋼瓶閥門，排空管路內(nèi)氣體，最后關(guān)閉儀器總電源與電腦軟件，禁止直接斷電（避免高溫部件驟冷損壞）。
長(zhǎng)期不用處理：若儀器停用超過 1 周，需將電解液排空（防止結(jié)晶堵塞管路），用超純水沖洗電解液池，晾干后密封；氣體管路需保持微正壓（如載氣壓力 0.1MPa），防止空氣進(jìn)入氧化管路。
數(shù)據(jù)管理與記錄追溯
數(shù)據(jù)保存：及時(shí)保存檢測(cè)數(shù)據(jù)（包括樣品名稱、進(jìn)樣量、參數(shù)設(shè)置、校準(zhǔn)記錄、檢測(cè)結(jié)果），建議備份至電腦或云端，避免數(shù)據(jù)丟失。
記錄規(guī)范：填寫《硫氮測(cè)定儀操作記錄》，詳細(xì)記錄開機(jī)時(shí)間、校準(zhǔn)情況、樣品信息、異常情況及處理措施，便于后續(xù)追溯（如質(zhì)量審核、故障排查）。
數(shù)據(jù)驗(yàn)證：若檢測(cè)結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)范圍或與平行樣偏差過大（如相對(duì)偏差＞5%），需重新進(jìn)樣驗(yàn)證，排查是否因樣品處理、進(jìn)樣操作或儀器校準(zhǔn)導(dǎo)致偏差。
廢棄物合規(guī)處理
試劑廢液：用過的電解液、溶劑沖洗液需分類收集（如酸性廢液、有機(jī)廢液），標(biāo)注 “危險(xiǎn)廢物"，交由有資質(zhì)的單位處理，禁止直接倒入下水道。
廢棄樣品：剩余樣品需密封后按 “危險(xiǎn)化學(xué)品" 管理，不可隨意丟棄；污染的樣品瓶、濾紙等需放入專用垃圾桶，統(tǒng)一處理。
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