一、樣品處理注意事項(xiàng)
樣品需保持均勻狀態(tài),液體樣品使用前充分搖勻,固體樣品需粉碎至合適粒度并混合均勻,避免因樣品不均導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏差。
確保樣品無機(jī)械雜質(zhì)、水分超標(biāo)等情況,若樣品含雜質(zhì)需通過過濾、離心等方式預(yù)處理;水分含量較高時(shí)需進(jìn)行脫水處理,防止影響燃燒效率或損壞儀器內(nèi)部部件。
樣品取樣量需嚴(yán)格遵循儀器操作規(guī)范,根據(jù)硫氮含量范圍合理調(diào)整取樣體積 / 質(zhì)量,取樣過程中避免樣品污染,使用潔凈干燥的取樣器具。
對(duì)于高粘度、高沸點(diǎn)的石油化工樣品,可適當(dāng)加熱(溫度不超過樣品分解溫度)降低粘度,便于取樣和進(jìn)樣順暢。
二、儀器操作注意事項(xiàng)
開機(jī)前需檢查儀器供電電壓是否穩(wěn)定(符合儀器額定電壓要求),氣路連接是否牢固、無泄漏,載氣、助燃?xì)饧兌刃铦M足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(如載氣純度≥99.99%),氣體壓力調(diào)節(jié)至規(guī)定范圍。
按照儀器操作規(guī)程依次啟動(dòng)載氣、助燃?xì)狻㈦娫矗齼x器預(yù)熱至設(shè)定溫度(如燃燒爐溫度、檢測(cè)器溫度)并穩(wěn)定后,再進(jìn)行校準(zhǔn)和樣品檢測(cè),避免未預(yù)熱完成即開始操作。
校準(zhǔn)過程需使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的硫氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)需滿足要求(通常 R2≥0.995),定期進(jìn)行單點(diǎn)校準(zhǔn)和多點(diǎn)校準(zhǔn)驗(yàn)證,確保檢測(cè)精度。
進(jìn)樣時(shí)需緩慢、平穩(wěn)操作,避免進(jìn)樣速度過快導(dǎo)致樣品飛濺或燃燒不全,液體樣品通過進(jìn)樣器定量注入,固體樣品通過專用進(jìn)樣舟送入燃燒爐。
檢測(cè)過程中實(shí)時(shí)觀察儀器運(yùn)行狀態(tài),包括溫度顯示、壓力變化、檢測(cè)器信號(hào)等,若出現(xiàn)異常(如信號(hào)波動(dòng)過大、報(bào)警提示)需立即停止檢測(cè),排查故障后再繼續(xù)。
檢測(cè)完成后,按照關(guān)機(jī)流程依次關(guān)閉進(jìn)樣系統(tǒng)、燃燒爐、檢測(cè)器,待儀器冷卻至室溫后關(guān)閉氣路和電源,避免高溫狀態(tài)下直接斷氣斷電。
三、安全防護(hù)注意事項(xiàng)
儀器工作時(shí)燃燒爐溫度較高,需避免接觸爐體等高溫部件,防止?fàn)C傷;實(shí)驗(yàn)室需配備滅火器材,嚴(yán)禁存放易燃易爆物品。
操作過程中涉及有害氣體(如燃燒產(chǎn)物),需確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好,必要時(shí)開啟通風(fēng)櫥,操作人員需佩戴防護(hù)手套、護(hù)目鏡等防護(hù)用品。
禁止在儀器運(yùn)行過程中打開儀器燃燒室、檢測(cè)器等密封部件,維修或更換部件需在儀器冷卻、斷電斷氣后進(jìn)行。
所用化學(xué)試劑(如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、助燃劑等)需妥善儲(chǔ)存和處理,遵循化學(xué)品安全管理規(guī)定,避免試劑泄漏、誤食或接觸皮膚。
四、儀器維護(hù)保養(yǎng)注意事項(xiàng)
定期清潔儀器進(jìn)樣口、進(jìn)樣管、燃燒爐等部件,去除殘留樣品和積碳,清潔頻率根據(jù)使用頻次調(diào)整(如每日使用后簡(jiǎn)單清潔,每周進(jìn)行一次深度清潔)。
定期檢查檢測(cè)器狀態(tài),按照儀器要求更換檢測(cè)器耗材(如光電倍增管、過濾膜等),確保檢測(cè)靈敏度。
氣路系統(tǒng)需定期檢查,更換老化的管路和密封圈,避免氣體泄漏;定期排放氣路中的水分和雜質(zhì),保證氣體純度。
儀器內(nèi)部電路板、風(fēng)扇等部件需保持清潔干燥,避免灰塵堆積影響散熱和電路運(yùn)行,定期用壓縮空氣(無油無水)吹掃灰塵。
長(zhǎng)期不使用儀器時(shí),需關(guān)閉氣路閥門,排空管路內(nèi)殘留氣體,保持儀器內(nèi)部干燥,定期通電預(yù)熱(每月至少一次),防止部件老化。
五、校準(zhǔn)與校驗(yàn)注意事項(xiàng)
校準(zhǔn)周期需符合相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)規(guī)范,日常使用時(shí)每批次樣品檢測(cè)前進(jìn)行單點(diǎn)校準(zhǔn),每月進(jìn)行一次多點(diǎn)校準(zhǔn),每季度委托第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需在有效期內(nèi)使用,儲(chǔ)存條件符合要求(如冷藏、避光),避免標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)變質(zhì)導(dǎo)致校準(zhǔn)失效。
校準(zhǔn)過程中記錄校準(zhǔn)數(shù)據(jù)、環(huán)境條件(溫度、濕度)等信息,建立校準(zhǔn)檔案,便于追溯和質(zhì)量控制。
若校準(zhǔn)結(jié)果超出允許誤差范圍,需排查儀器故障(如氣路泄漏、檢測(cè)器污染、溫度不準(zhǔn)等),維修后重新校準(zhǔn),直至滿足要求。
六、環(huán)境與其他注意事項(xiàng)
儀器需放置在通風(fēng)良好、干燥、無振動(dòng)的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中,環(huán)境溫度控制在 15-35℃,相對(duì)濕度≤85%,避免陽光直射和腐蝕性氣體侵蝕。
避免儀器與強(qiáng)電磁設(shè)備(如大功率電機(jī)、變壓器)近距離放置,防止電磁干擾影響檢測(cè)信號(hào)穩(wěn)定性。
操作人員需經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn),熟悉儀器原理、操作規(guī)程和維護(hù)方法,未經(jīng)過培訓(xùn)人員不得擅自操作儀器。
建立儀器使用記錄檔案,詳細(xì)記錄開機(jī)時(shí)間、檢測(cè)樣品名稱、校準(zhǔn)情況、故障處理、維護(hù)內(nèi)容等信息,便于儀器全生命周期管理。
嚴(yán)格遵循 GB/T 17606、SH/T 0689 等相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)操作,確保檢測(cè)結(jié)果具有合法性和可比性。